DB44 廣東省地方標(biāo)準(zhǔn) DB 44/ T 1947—2016
固定污染源揮發(fā)性有機(jī)物排放連自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)光離子化檢測器(PID)法技術(shù)要求
Stationary emission sources Continuous automatic monitoring system of volatile organic compounds (VOCs) Technical requirements for photoionization detector (PID) method
(發(fā)布稿)
2016 - 12 - 02 發(fā)布 2017 - 03 - 02 實(shí)施
廣東省環(huán)境保護(hù)廳
廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布
DB44/T 1947—2016
前 言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國大氣污染防治法》,規(guī)范固定污染源揮
發(fā)性有機(jī)物連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)的性能指標(biāo),制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固定污染源揮發(fā)性有機(jī)物連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)的技術(shù)要求、性能指標(biāo)和試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)歸口管理單位:廣東省環(huán)境保護(hù)廳。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:廣東環(huán)協(xié)科技咨詢開發(fā)中心、廣東偉創(chuàng)科技開發(fā)有限公司。
本標(biāo)準(zhǔn)參與起草單位:廣東貝源檢測技術(shù)股份有限公司。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:陳 青、張創(chuàng)榮、李苑彬、謝小晶、鄒 耀、許銳杰、李辰、李漢漢、徐芬芬、
黃振中。
本標(biāo)準(zhǔn)自 2017 年 3 月 2 日 起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省環(huán)境保護(hù)廳解釋。
DB44/ T 1947—2016
固定污染源 揮發(fā)性有機(jī)物排放連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)
光離子化檢測器(PID)法技術(shù)要求
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于廣東省固定污染源總揮發(fā)性有機(jī)物排放連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)(光離子化檢測器法)的
應(yīng)用選型、性能檢驗(yàn)及驗(yàn)收。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于電離能較高的揮發(fā)性有機(jī)物排放監(jiān)測。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 4793.1 測量、控制和實(shí)驗(yàn)室用電氣設(shè)備的安全要求
GB/T 13306 標(biāo)牌
HJ/T 212 污染源在線自動(dòng)監(jiān)控(監(jiān)測)系統(tǒng)傳輸標(biāo)準(zhǔn)
DB 44/814 家具制造行業(yè)揮發(fā)性有機(jī)物排放標(biāo)準(zhǔn)
DB 44/815 印刷行業(yè)揮發(fā)性有機(jī)物排放標(biāo)準(zhǔn)
DB 44/816 表面涂裝(汽車制造業(yè))揮發(fā)性有機(jī)化合物排放標(biāo)準(zhǔn)
DB 44/817 制鞋行業(yè)揮發(fā)性有機(jī)化合物排放標(biāo)準(zhǔn)
DB 44/1837 集裝箱制造業(yè)揮發(fā)性有機(jī)物排放標(biāo)準(zhǔn)
3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
光離子化檢測器 photo ionization detector,PID
光離子化(PID)是使用紫外燈作為光源,使空氣中有機(jī)物和部分無機(jī)物電離,但空氣中的基本成
分 N2、O2、CO2、H2O、CO、CH4 等不被電離。電離產(chǎn)生的電子和帶正電的離子在電場作用下,形成
微弱電流,通過檢測電流強(qiáng)度來反映該物質(zhì)的含量。
3.2
揮發(fā)性有機(jī)物 volatile organic compounds,VOCs
在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下,沸點(diǎn)低于或等于 250 ℃的有機(jī)化合物,簡稱 VOCs。
3.3
揮發(fā)性有機(jī)物排放連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng) Continuous Emission Automated Monitoring System for Volatile
Organic Compounds, CEAMS- VOCsDB44/ T 1947—2016
對固定污染源排氣總 VOCs 進(jìn)行連續(xù)、實(shí)時(shí)測定所需要的自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)。一般由采樣、檢測、數(shù)據(jù)
采集和處理等子系統(tǒng)組成。
3.4
測定下限 minimum quantitative detection limit
在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下,用 CEAMS- VOCs 能夠準(zhǔn)確定量測定待測物質(zhì)的更低定量檢測限。
3.5
重復(fù)性 repeatability
同一操作者使用同一 CEAMS- VOCs 對同一被測對象,在相同的測試條件下,相互獨(dú)立的測試結(jié)果
之間的一致程度。
3.6
響應(yīng)時(shí)間 response time
顯示值達(dá)到穩(wěn)定值的 90%時(shí)所需要的時(shí)間。
3.7
零點(diǎn)漂移 zero drift
在未進(jìn)行計(jì)劃外的維修、保養(yǎng)或調(diào)節(jié)的前提下,CEAMS- VOCs 按規(guī)定的時(shí)間運(yùn)行后,通入零點(diǎn)漂
移測試氣體,儀器的讀數(shù)與零輸入之間的偏差。
3.8
實(shí)際氣樣比對誤差 comparison error of actual air sample
參比方法與 CEAMS- VOCs 法同步測定同一排放源 VOCs 濃度,數(shù)據(jù)對之差值的平均值與參比
方法測定數(shù)據(jù)的平均值之比。
4 儀器組成
儀器主要包含以下單元:
1)采樣單元:由采樣探頭、采樣管、廢氣預(yù)處理裝置和采樣泵等組成。將廢氣進(jìn)行粉塵過濾及水
分干燥后,輸送到氣體控制器。
2)氣體控制器:由流量計(jì)、氣路切換電磁閥等部件組成。
3)分析單元:由光離子化檢測器、數(shù)據(jù)處理器等組成。
4) 控制單元:由數(shù)據(jù)處理與存儲(chǔ)、數(shù)據(jù)顯示與查詢、狀態(tài)顯示與查詢、通訊等硬件與軟件控制系
統(tǒng)組成。
5)其他輔助設(shè)備:包括儀器設(shè)備所需要的機(jī)柜、平臺(tái)和安裝固定裝置等。
常見的儀器的基本組成如圖 1 所示:
圖1 儀器的基本組成單元
5 性能指標(biāo)及試驗(yàn)方法
5.1 性能指標(biāo)
表 1 揮發(fā)性有機(jī)物排放連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)的性能指標(biāo)
項(xiàng)目 | 性能指標(biāo) | 試驗(yàn)方法 |
測定下限 | ≤ 5 mg/m3 | 5.4.1 |
重復(fù)性 | ≤±3% | 5.4.2 |
響應(yīng)時(shí)間 | ≤ 20 s | 5.4.3 |
零點(diǎn)漂移 | ≤ 2 mg/m3 | 5.4.4 |
實(shí)際氣樣比對誤差 | ≤ 50% (VOCs≤15 mg/m3) | 5.4.5 |
≤ 35% (VOCs>15 mg |
5.2 儀器試驗(yàn)條件
5.2.1 環(huán)境溫度(0~40)℃1
5.2.2 相對濕度(0~85)%
5.2.3 大氣壓(86~106)kPa
5.2.4 供電電壓(AC 220±10%)V
5.2.5 電源頻率(50±0.5)Hz
5.2.6 應(yīng)無影響儀器正常工作的電場和干擾氣體。
5.3 標(biāo)準(zhǔn)氣體
5.3.1 零點(diǎn)氣:清潔空氣。
5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)氣體:一般用異丁烯標(biāo)準(zhǔn)氣體(以下稱標(biāo)準(zhǔn)氣體)進(jìn)行校準(zhǔn)。
5.4 試驗(yàn)方法
5.4.1 測定下限
待測分析儀器運(yùn)行穩(wěn)定后,將濃度為 10 mg/m3 的標(biāo)準(zhǔn)氣體通入分析儀器,每 1min 記錄該時(shí)間數(shù)據(jù)
ri(記為 1 個(gè)數(shù)據(jù)),獲得 7 組數(shù)據(jù)。按公式(1)計(jì)算所取得數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差 S0,
-----------(1)
式中:
S0 ———標(biāo)準(zhǔn)偏差,mg/m3;
———待測分析儀器測量值的平均值,mg/m3;
———待測分析儀器第 i 次測量值,mg/m3;
i ———記錄數(shù)據(jù)的序號(hào)(i=1~n);
n ———-記錄數(shù)據(jù)的總個(gè)數(shù)(n=7)。
按公式(2)計(jì)算測定下限 LOQ:
LOQ=12S0 ------------(2)
5.4.2 重復(fù)性
通入濃度為 30 mg/m3 的標(biāo)準(zhǔn)氣體,穩(wěn)定后記錄儀器顯示值
。重復(fù)上述測量 7 次,重復(fù)性以單次
測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示。取 3 組以上標(biāo)準(zhǔn)氣體相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的平均值作為儀器重復(fù)性的判定值。計(jì)
算方法如公式(3):
---------------(3)
式中:
———儀器第 i 次測量的顯示值;
———儀器顯示值的算術(shù)平均值;
———測量次數(shù)(n=7)。
5.4.3 響應(yīng)時(shí)間
通入濃度為 100 mg/m3 標(biāo)準(zhǔn)氣體,穩(wěn)定后讀取儀器顯示值,撤去標(biāo)準(zhǔn)氣,通入零點(diǎn)氣,儀器顯示值
穩(wěn)定后,再通入上述濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣,同時(shí)用秒表記錄從通入標(biāo)準(zhǔn)氣體瞬時(shí)起到穩(wěn)定值 90% 時(shí)所需的時(shí)
間,重復(fù)測量 3 次,取 3 次記錄時(shí)間的算術(shù)平均值作為一組數(shù)據(jù),重復(fù)測量 3 組數(shù)據(jù),再取算術(shù)平均值
作為儀器的響應(yīng)時(shí)間。
5.4.4 零點(diǎn)漂移
通入零點(diǎn)氣,待儀器穩(wěn)定后,記錄儀器顯示值
,然后通入濃度為100 mg/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體,儀器
穩(wěn)定后,撤去標(biāo)準(zhǔn)氣,再通入零點(diǎn)氣,待儀器穩(wěn)定后,記錄儀器顯示值
,計(jì)算ΔZ1=AZa- AZb ,重復(fù)
上述步驟5次,得到ΔZi(i = 2,3,4,5),取5 次零點(diǎn)漂移值的更大值作為儀器零點(diǎn)漂移的判定值。
5.4.5 實(shí)際氣樣比對誤差
參考DB44/814、DB44/815、DB44/816、DB44/817、DB 44/1837標(biāo)準(zhǔn)附錄中規(guī)定的VOCs監(jiān)測方法,
在企業(yè)實(shí)際排放口對 CEAMS- VOCs 進(jìn)行比對測試。
1)參比方法與 CEAMS- VOCs 同步監(jiān)測,采樣口位置應(yīng)保持一致。CEAMS- VOCs 每分鐘記錄1
個(gè)監(jiān)測數(shù)據(jù),連續(xù)記錄至參比方法采樣結(jié)束,計(jì)算與參比方法采樣同時(shí)段內(nèi)的平均值并做記錄。
2)計(jì)算相同時(shí)段內(nèi) CEAMS- VOCs 的平均值與參比方法測量值之差,其值與參比方法測定值
的比值作為實(shí)際氣樣比對誤差。至少重復(fù)進(jìn)行3次測量,取平均值作為儀器的判定值。計(jì)算實(shí)際氣樣比
對誤差:
至少選擇3對數(shù)據(jù),按式(5)、(6)計(jì)算實(shí)際氣樣比對誤差:
式中:RA——實(shí)際氣樣比對誤差;
di——CEAMS- VOCs的平均值與參比方法測量值之差;
流量控制器
——VOCs連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)同步測量的平均值(mg/m3);
RM——參比方法測定值。
6 技術(shù)要求
6.1 基本要求
6.1.1 儀器在醒目處應(yīng)標(biāo)識(shí)產(chǎn)品銘牌,銘牌標(biāo)識(shí)應(yīng)符合《標(biāo)牌》(GB/T 13306)的要求。
6.1.2 儀器各部零件應(yīng)連接可靠,表面無明顯缺陷,各操作按鍵使用靈活,定位準(zhǔn)確。
6.1.3 儀器各顯示部分的刻度、數(shù)字清晰,涂色牢固,不應(yīng)有影響讀數(shù)的缺陷。
6.1.4 儀器外殼或外罩應(yīng)耐腐蝕、密封性能良好、防塵、防水。
6.1.5 主要部件均應(yīng)有相應(yīng)的標(biāo)識(shí)和文字說明。
6.2 性能要求
6.2.1 采集單元
應(yīng)由防腐蝕和低吸附性能的材料構(gòu)成,不因氣樣的腐蝕和吸附而對測定結(jié)果造成影響,并具有粉塵
過濾功能,在廢氣溫度高于40 ℃、相對濕度大于85%的情況下,建議儀器采取干燥及降溫措施。
6.2.2 控制單元
6.2.2.1 應(yīng)具有異常信息記錄(超量程報(bào)警、部件故障報(bào)警和超標(biāo)報(bào)警等)反饋功能,宜采用聲光電等
方式報(bào)警。
6.2.2.2 應(yīng)具有采樣探頭自動(dòng)凈化和管路吹掃功能。
6.2.2.3 應(yīng)具有斷電自動(dòng)恢復(fù)功能。意外情況造成供電中斷,供電恢復(fù)后,系統(tǒng)應(yīng)能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)啟動(dòng),自動(dòng)
恢復(fù)運(yùn)行狀態(tài)并記錄出現(xiàn)故障和恢復(fù)運(yùn)行時(shí)的時(shí)間。
6.2.2.4 數(shù)據(jù)采集模塊應(yīng)有斷電保護(hù)UPS裝置,在短時(shí)間斷電時(shí),可及時(shí)發(fā)送斷電信息。
6.2.2.5 應(yīng)具備標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)功能,并將結(jié)果記入運(yùn)行日志。
6.2.2.6 應(yīng)具有流量控制器控制功能,由兩個(gè)氣體流量計(jì)組成,如下圖所示:
6.2.3 分析單元
6.2.3.1 監(jiān)測模塊的輸出信號(hào)應(yīng)穩(wěn)定。
7
6.2.3.2 污染物濃度表示單位以 mg/m3 計(jì)。
6.2.3.3 對傳感器非線性部分應(yīng)采用軟件矯正。
6.2.3.4 分析單元?dú)怏w室防腐,保持清潔、恒溫。
6.2.3.5 光源壽命應(yīng)≥6000 h。
6.2.4 數(shù)據(jù)采集、處理和數(shù)據(jù)通訊
儀器應(yīng)具有記錄、存儲(chǔ)、顯示、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)輸出、打印、故障告警、安全管理和數(shù)據(jù)、圖文傳
輸功能。儀器應(yīng)設(shè)置通信接口,提供網(wǎng)絡(luò)接入功能,向有關(guān)部門定時(shí)傳輸數(shù)據(jù)和圖表,并隨時(shí)接收數(shù)據(jù)
查詢。定時(shí)發(fā)送時(shí)鐘命令并校準(zhǔn)時(shí)鐘。傳輸協(xié)議應(yīng)符合 HJ/T212 的要求。
6.2.5 數(shù)據(jù)查詢和檢索
顯示儀器現(xiàn)場工作狀態(tài),可設(shè)置條件查詢和顯示歷史數(shù)據(jù),打印告警信息和各種圖表,實(shí)時(shí)顯示污
染物排放數(shù)據(jù)和相關(guān)揮發(fā)性有機(jī)物參數(shù)。能顯示和打印分鐘、小時(shí)、日、月數(shù)據(jù),能生成小時(shí)、日、月
報(bào)表,報(bào)表應(yīng)給出更大值、最小值、平均值及參加統(tǒng)計(jì)的樣本數(shù)。
6.3 安全要求
6.3.1 儀器外部結(jié)構(gòu)應(yīng)符合GB 4793.1的相關(guān)規(guī)定,電源引入線與機(jī)殼之間的絕緣電阻應(yīng)不小于20 MΩ。
6.3.2 儀器應(yīng)設(shè)有漏電保護(hù)裝置,防止人身觸電。
6.3.3 儀器應(yīng)良好接地,防止雷電對儀器造成損壞。
6.3.4 儀器應(yīng)具有防爆功能,防爆等級(jí)達(dá)到EXdⅡC T6。
7 系統(tǒng)安裝和運(yùn)行管理
7.1 系統(tǒng)安裝
7.1.1 CEAMS- VOCs 采樣位置應(yīng)選擇在氣流穩(wěn)定的斷面,安裝位置前直管段的長度必須大于安裝位置
后直管段的長度,測量點(diǎn)位位于或接近排氣筒斷面的中心區(qū)域,并與參比方法采樣位置保持一致。
7.1.2 在室內(nèi)安裝 CEAMS-VOCs 測試和數(shù)據(jù)采集、處理子系統(tǒng)時(shí),室內(nèi)保持環(huán)境清潔,相對濕度≤
85%,室溫在5-30℃間。
7.2 運(yùn)行管理
7.2.1 調(diào)試
7.2.1.1 在現(xiàn)場完成 CEAMS-VOCs 安裝、初調(diào)后,儀器各項(xiàng)性能參數(shù)符合有關(guān)性能指標(biāo)要求。
7.2.1.2 調(diào)試時(shí)間為 7 天,期間定期進(jìn)行相關(guān)性能指標(biāo)檢查,當(dāng)超過規(guī)定指標(biāo)時(shí),則應(yīng)調(diào)整儀器。
7.2.1.3 如果因排放源或供電原因造成調(diào)試中斷,恢復(fù)正常后,繼續(xù)進(jìn)行運(yùn)行調(diào)試,累計(jì)運(yùn)行調(diào)試時(shí)間
不少于7天。
7.2.1.4 如果因 CEAMS-VOCs 故障,應(yīng)重新開始運(yùn)行調(diào)試。
7.2.2 交付運(yùn)行
7.2.2.1 定期用零點(diǎn)氣和標(biāo)準(zhǔn)氣體調(diào)校 CEAMS-VOCs 系統(tǒng)。
7.2.2.2 定期進(jìn)行實(shí)際氣樣比對誤差測試,測試結(jié)果應(yīng)符合相關(guān)性能指標(biāo)要求。
8
7.2.2.3 定期檢查和更換粉塵過濾系統(tǒng)的濾料,定期檢查更新標(biāo)準(zhǔn)氣體。
8 參比方法要求
家具行業(yè)、印刷行業(yè)、表面涂裝(汽車制造業(yè))、制鞋行業(yè)、集裝箱制造業(yè)應(yīng)按其對應(yīng)的廣東省排
放標(biāo)準(zhǔn)DB44/814、DB44/815、DB44/816、DB44/817、DB 44/1837、附錄中的VOCs監(jiān)測方法作為參比
方法,其他行業(yè)可參照上述監(jiān)測方法作為參比方法。
9 操作說明書
儀器的操作說明書應(yīng)至少包括以下內(nèi)容:儀器原理、儀器構(gòu)造圖、測試流程圖、現(xiàn)場安裝條件及方
法、儀器操作方法、部件標(biāo)識(shí)及注意事項(xiàng)、有毒有害物品(部件)警告標(biāo)識(shí)、儀器校準(zhǔn)等使用方法。